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總氮檢測的注意點

更新時間:2020-04-10點擊次數:4943

   總氮實驗室是水質分析的重要檢測項目,相信很多小伙伴都被總氮實驗傷害過,小析姐就曾經被它虐的夜不能寐。總氮為什么如此難測呢?其實和這些檢測要點息息相關。

  總氮,簡稱為TN,水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。

  水中的總氮含量也是衡量水質的重要指標之一。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質超標時,微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,出現富營養化狀態。

  水質總氮的測定方法主要有:1、堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012):現如今,水質監測的主要方法。2、氣相分子吸收光譜法:本次不做過多介紹。3、也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量,然后將結果累加值作為總氮的測量結果。在環境地表水、水質監測領域,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

  檢測要點

  1、試劑的配制

  堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結果產生一定的影響。關于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單的說將過硫酸鉀和*溶于水中,并未作其它要求。實際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,不能盲目加熱,即使加熱,也采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和*,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制*溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應緩慢加水,同時攪拌,防止*放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

  2、玻璃器皿的洗滌

  所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

  3、消解溫度、壓力的控制

  使用醫用手提蒸氣滅菌器的實驗室,因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,消解時,要求達到規定溫度壓力后即開始計時,而我的一般經驗是,直接打開放氣閥加熱一段時間,待蒸氣滅菌器內的冷空氣被*趕盡、放出熱蒸氣后再關閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測定結果為理想。

  4、比色時的注意事項

  該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調整到另一波長,統一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。

  5、試劑的選擇堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先,試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。

  一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,但由于試劑質量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。

  因此,有條件的話建議使用優級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。

  6、實驗用水及試劑的質量檢驗

  若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量低的水和試劑,獲得理想的空白值。

  (1)水的檢驗

  將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正,以修正后吸光度值小的水為實驗用水。

  (2)試劑的檢驗將所有待檢的過硫酸鉀、*按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度低者用即可。

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